Primera Directiva 80/1335/CEE de la Comisión, de 22 de diciembre de 1980, sobre la aproximación de las legislaciones de los Estados Miembros relativas a los métodos de análisis necesarios para el control de la composición de los productos cosméticos Diario Oficial n° L 383 de 31/12/1980 p. 0027 - 0046 Edición especial en finés : Capítulo 13 Tomo 11 p. 0087 Edición especial en español: Capítulo 15 Tomo 2 p. 0215 Edición especial sueca: Capítulo 13 Tomo 11 p. 0087 Edición especial en portugués: Capítulo 15 Tomo 2 p. 0215 Edición especial griega: Capítulo 13 Tomo 11 p. 0014 PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISIÓN de 22 de diciembre de 1980 sobre la aproximación de las legislaciones de los Estados miembros relativas a los métodos de análisis necesarios para el control de la composición de los productos cosméticos ( 80/1335/CEE ) LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS , Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Económica Europea , Vista la Directiva 76/768/CEE del Consejo , de 27 de julio de 1976 , relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estados miembros en materia de productos cosméticos (1) , modificada por la Directiva 79/661/CEE (2) y , en particular , el apartado 1 del artículo 8 , Considerando que la Directiva 76/768/CEE prevé unos controles oficiales de los productos cosméticos tendentes a comprobar que se cumplen las condiciones prescritas en virtud de las disposiciones comunitarias relativas a los productos cosméticos ;
Considerando que conviene establecer , a la mayor brevedad , todos los métodos de análisis necesarios y que la fijación de los métodos de toma de muestras , de tratamiento de las muestras de laboratorio , de identificación y determinación de los hidróxidos de sodio y de potasio libres , de identificación y determinación del ácido oxálico y sus sales alcalinas en los productos capilares , de determinación del cloroformo en las pastas dentífricas , del cinc , de identificación y determinación del ácido fenolsulfónico constituyen una primera etapa ; Considerando que las medidas previstas en la presente Directiva se atienen al dictamen del Comité para la adaptación al progreso técnico de la Directiva 76/768/CEE , HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA :
Artículo 1 Los Estados miembros adoptarán todas las medidas apropiadas para que , al realizar los controles oficiales de los productos cosméticos , - la toma de muestras , - el tratamiento de las muestras en el laboratorio , - la identificación y la determinación de los hidróxidos de sodio y de potasio libres , - la identificación y la determinación del ácido oxálico y de sus sales alcalinas en los productos capilares , - la determinación del cloroformo en las pastas dentífricas , - la determinación del cinc , - la identificación y la determinación del ácido fenosulfónico , se efectúen de acuerdo con los métodos descritos en el Anexo .
Artículo 2 Los Estados miembros aplicarán las disposiciones legales , reglamentarias o administrativas necesarias para cumplir las disposiciones de la presente Directiva , a más tardar el 31 de diciembre de 1982 e informarán de ello inmediatamente a la Comisión . Artículo 3 Los destinatarios de la presente Directiva serán los Estados miembros . Hecho en Bruselas , el 22 de diciembre de 1980 . Por la Comisión Richard BURKE Miembro de la Comisión (1) DO n º L 262 de 27 . 9 . 1976 , p. 169 . (2) DO n º L 192 de 31 . 7 . 1979 , p. 35 . ANEXO I . TOMA DE MUESTRAS DE LOS PRODUCTOS COSMÉTICOS 1 .
OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Este documento describe las distintas modalidades de toma de muestras de los productos cosméticos para su análisis en los diferentes laboratorios . 2 . DEFINICIONES Muestra elemental : unidad tomada de un lote destinado a la venta . Muestra global : conjunto de muestras elementales que llevan un mismo número de lote . Muestra de laboratorio : parte representativa de la muestra global destinada a un laboratorio de análisis . Toma de ensayo : parte representativa de la muestra de laboratorio necesaria para su análisis . Recipiente : objeto que puede contener un producto y que se halla en contacto directo y permanente con dicho producto .
3 . TOMA DE MUESTRA 3.1 . Las muestras de productos cosméticos se tomarán en su acondicionamiento de origen y se entregarán a los laboratorios en las mismas condiciones . 3.2 . Para los productos cosméticos a granel y al por menor en envases distintos de los de origen , se establecerán prescripciones especiales para la toma de muestras . 3.3 . Las normas de análisis y el número de análisis que deberá efectuar cada laboratorio determinarán el número de muestras elementales necesarias para preparar la muestra de laboratorio . 4 . IDENTIFICACIÓN DE LAS MUESTRAS 4.1 . Las muestras tomadas serán precintadas en el lugar de la toma e identificados según las disposiciones en vigor en el Estado miembro en que se efectúe dicha toma .
4.2 . Cada muestra elemental deberá llevar las indicaciones siguientes : - nombre del producto cosmético ; - fecha , hora y lugar de la toma de muestras , - nombre de la persona encargada de la toma de muestras , - nombre de la autoridad que efectúa el control . 4.3 . Se elaborará un informe de la toma de muestras de acuerdo con las disposiciones en vigor en el Estado miembro de que se trate . 5 . ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS 5.1 . Las muestras elementales se almacenarán con arreglo a las instrucciones que señale el fabricante de la etiqueta . 5.2 . A falta de disposiciones particulares , todas las muestras se almacenarán a temperaturas comprendidas entre 10 ° y 25 ° C y al abrigo de la luz .
5.3 . Las muestras elementales sólo se abrirán al iniciarse el análisis . II . TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS DE LABORATORIO 1 . GENERALIDADES 1.1 . La determinación analítica se efectuará en cada una de las muestras elementales o , si la cantidad de éstas fuere insuficiente , en un número mínimo de muestras elementales previamente bien mezcladas . 1.2 . El recipiente se abrirá bajo un gas inerte cuando el método analítico así lo especifique , y la recogida del número requerido de tomas de ensayo se efectuará con la mayor rapidez posible . El análisis será efectuado a la mayor brevedad .
Cuando deba conservarse la muestra , se volverá a cerrar el recipiente cuidadosamente bajo gas inerte . 1.3 . Los productos cosméticos pueden encontrarse en tres estados : líquido , pastoso y sólido . Puede ocurrir que los productos cosméticos , acondicionados inicialmente en forma homogénea , presenten con posterioridad distintas fases que correspondan a los estados físicos mencionados . En tal caso , será conveniente homogeneizarlos . 1.4 . Si un producto cosmético ha sido acondicionado en una forma que haga imposible su tratamiento según las presentes disposiciones y que no esté prevista en los métodos de análisis , se podrá seguir un método particular siempre que sea descrito con detalle en el informe de análisis .
2 . ESTADO LÍQUIDO 2.1 . En este estado se encuentran especialmente productos tales como : agua de tocador , lociones , soluciones , aceites , leche que pueden acondicionarse en frascos , botellas , ampollas o tubos . 2.2 . Toma de ensayo : - agitar enérgicamente el recipiente antes de abrirlo , - abrir , - verter algunos mililitros de líquido en un tubo de ensayo para examinar visualmente sus características con vistas a la toma de muestras , - cerrar de nuevo el recipiente o - efectuar las tomas de ensayo necesarias para el análisis , - cerrar de nuevo el recipiente . 3 . ESTADO PASTOSO 3.1 .
En este estado se encuentran especialmente productos tales como cremas , emulsiones , geles , que puedan acondicionarse en tubos , frascos de paredes blandas y tarros . 3.2 . Toma de ensayo Existen dos posibilidades : 3.2.1 . Recipientes de cuello estrecho ( tubos , frascos blandos ) . Eliminar al menos el primer centímetro del producto que vaya a analizarse . Efectuar la toma de ensayo y cerrar el recipiente inmediatamente . 3.2.2 . Recipiente de cuello ancho ( tarros ) . Raspar ligeramente la superficie para eliminar la capa superficial . Efectuar la toma de ensayo y cerrar el recipiente inmediatamente .
4 . ESTADO SÓLIDO 4.1 . En este estado se encuentran especialmente productos tales como polvos , polvos compactos , barras , pastillas , que pueden acondicionarse en cajas o en estuches . 4.2 . Toma de ensayo Existen dos posibilidades : 4.2.1 . Polvos . Antes de abrirlo destapar el envase , agitar los polvos , enérgicamente si es posible . Destapar y efectuar la toma de ensayo . 4.2.2 . Polvos compactos o barras . Eliminar por raspado ligero la capa superficial del sólido y efectuar la toma de ensayo . 5 . PRODUCTOS ACONDICIONADOS A PRESIÓN DE GAS 5.1 . Estos productos han sido definidos en el artículo 2 de la Directiva 75/324/CEE del Consejo de 20 de mayo de 1975 (1) .
5.2 . Toma de ensayo Después de agitar enérgicamente la muestra , una parte representativa del contenido del recipiente se trasvasa mediante una pieza de trasvase a un frasco de vidrio plastificado trasparente provisto de una válvula . Este frasco no lleva tubo de inmersión . En ciertos casos particulares el método de análisis podrá incluir otras piezas de trasvase . Pueden presentarse entonces cuatro posibilidades : 5.2.1 . El contenido es una solución homogénea : se encuentra en condiciones de ser analizado . 5.2.2 . El contenido está compuesto por dos fases líquidas : el análisis de cada una de estas fases puede realizarse previo trasvase de la fase inferior a un segundo frasco .
Esta fase , es , a menudo , acuosa y ya no contiene gas propulsor ( caso butano/agua ) . En este caso , en el momento del trasvase el cuello del frasco ( figura 4 ) se orientará hacia abajo . 5.2.3 . El contenido está formado por un polvo en suspensión : después de la separación del polvo se podrá analizar la fase líquida . 5.2.4 . Espuma : introducir previamente en el frasco de trasvase una cantidad conocida ( mediante pesada ) de metoxi-2-etanol ( de 5 a 10 g aproximadamente ) . En el momento de la desgasificación , el metoxi-2-etanol impedirá la formación de espuma y entonces será posible superar los gases propulsores sin pérdida de líquido .
5.3 . Aparatos La pieza de trasvase P 1 ( figura 1 ) se fabrica en duraluminio o latón . Está concebida para adaptarse a distintos tipos de válvulas mediante un racor de polietileno . Se describe a título de ejemplo ; se pueden emplear otras piezas de trasvase ( figuras 2 y 3 ) . El frasco de trasvase es de vidrio blanco ( figura 4 ) revestido exteriormente de una protección plastificada transparente . Su capacidad es de 50 a 100 ml . Está equipado con una válvula , pero no con tubo de inmersión . 5.4 . Procedimiento Para trasvasar una cantidad suficiente de producto es necesario purgar el frasco de trasvase del aire que contiene .
Para ello se introducirán , mediante la pieza de trasvase , 10 ml aproximadamente de diclorodifluorometano o de butano ( según la naturaleza del producto que se examine ) , desgasificar después hasta que desaparezca la fase líquida , manteniendo el frasco con la válvula hacia arriba . Retirar la pieza de trasvase y tarar el frasco de trasvase ( gramos « a » ) . Agitar enérgicamente el recipiente del cual se debe tomar una muestra . Adaptar la pieza de trasvase a la válvula del recipiente ( manteniendo ésta hacia arriba ) , adaptar el frasco de transferencia ( el cuello hacia abajo ) sobre la pieza de trasvase y presionar .
Llenar el frasco de trasvase hasta los dos tercios aproximadamente . Si el trasvase se detiene prematuramente debido al equilibrio de las presiones , se podrá continuar enfriando el frasco de trasvase . Desconectar la pieza de trasvase y pesar el frasco ( b ) para determinar la masa de producto trasvasado ( m1 ) ( m1 = b - a ) . La muestra así obtenida puede ser utilizada : - para el análisis químico habitual , - para el análisis de las sustancias volátiles mediante cromatografía en fase gaseosa . 5.4.1 . Análisis químico Efectuar las manipulaciones siguientes manteniendo el frasco de trasvase con el cuello hacia arriba . - Desgasificar .
Si la desgasificación provoca la formación de espuma , emplear un frasco de trasvase que contenga una cantidad exactamente pesada de 2-metoxi-etanol ( 5 a 10 g ) introducida mediante jeringa por mediación de la pieza de trasvase . - Terminar la eliminación cuantitativa de las sustancias volátiles agitando en un baño cuya temperatura se mantiene a 40 ° C por termostato . Retirar la pieza de trasvase . - Pesar ( gramos « c » ) para determinar la masa del residuo ( m2 ) m2 = c - a . Para el cálculo del peso del residuo se tendrá en cuenta , en su caso , la cantidad de 2-metoxi-etanol introducida . - Abrir el frasco quitando la válvula . - Disolver cuantitativamente el residuo en una cantidad , conocida del disolvente adecuado . - Efectuar para el cálculo la determinación prevista sobre una parte alícuota .
Fórmulas para el cálculo : R = ( r · m2 ) /m1 y Q = ( R · P ) /100 m1 = masa del producto trasvasado al frasco de trasvase , m2 = masa del residuo después de calentarlo a 40 ° C , r = porcentaje de la sustancia determinada en m² ( determinada por el método apropiado ) , R = porcentaje de la sustancia determinada en la totalidad del producto ; Q = cantidad total absoluta de la sustancia determinada en la totalidad del producto , P = masa neta del producto acondicionado total antes del comienzo de las manipulaciones . 5.4.2 . Análisis de las sustancias volátiles por cromatografía en fase gaseosa 5.4.2.1 .
Principio En el frasco de trasvase se toma la cantidad adecuada de líquido mediante una jeringa para gases . Se inyecta el contenido de la jeringa en el cromatógrafo . 5.4.2.2 . Aparatos Jeringa para gases ( figura 5 ) « Precisión Sampling » serie A2 o jeringa equivalente . Esta jeringa está provista de una válvula deslizante en el extremo de su aguja . El acoplamiento de la jeringa con el frasco de trasvase se realiza mediante la pieza de trasvase del lado del frasco y mediante un tubo de polietileno ( longitud 8 mm , diámetro 2,5 mm ) del lado de la jeringa . 5.4.2.3 . Procedimiento Después de haber trasvasado al frasco de transferencia por medio de la pieza de trasvase una cantidad adecuada del producto , se acopla la jeringa al frasco de transferencia tal como se indica en el punto 5.4.2.2 .
Estando la válvula en posición abierta , se aspira una cantidad adecuada de líquido . Se eliminan las burbujas de gas mediante movimientos sucesivos del pistón ( enfriar la jeringa si es necesario ) . Cuando la jeringa contenga un líquido sin burbujas , cerrar la válvula y desconectar la jeringa del frasco de trasvase . Se adapta entonces una aguja y después de introducirla en el inyector del cromatógrafo se abre la válvula y se inyecta . 5.4.2.4 . Patrón interno Si es necesario utilizar un patrón interno , éste puede introducirse en el frasco de trasvase por medio de una jeringa y mediante la pieza de trasvase .
(1) DO n º L 147 de 9 . 6 . 1975 , p. 40 . Figura 1 Pieza de trasvase P1 : ver D.O. Figura 2 Manguito M2 Recor para una válvula con entrada macho y una válvula con entrada hembra : ver D.O. Figura 3 Manguito M1 Recor para dos válvulas de entrada macho : ver D.O. Figura 4 Frasco de trasvase Capacidad 50 a 100 ml : ver D.O. Figura 5 Jeringa para gases : ver D.O. III . IDENTIFICACIÓN Y DETERMINACIÓN DE LOS HIDRÓXIDOS DE SODIO Y POTASIO LIBRES 1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN El método describe el procedimiento que permite reconocer los productos cosméticos que contienen cantidades importantes de hidróxidos de sodio y/o de potasio libres , y determinar estos hidróxidos en los preparados del desrizado de cabello y de disolvente de la cutícula de las uñas .
2 . DEFINICIÓN Se define el hidróxido de sodio y de potasio libre como el volumen de ácido de referencia necesario para neutralizar el producto en determinadas condiciones , la cantidad obtenida se expresa en forma de hidróxido de sodio libre . 3 . PRINCIPIO La muestra se disuelve o dispersa en agua y se titula con el ácido de referencia . Se registra la variación del valor del pH al tiempo que se añade el ácido para una solución simple de hidróxidos de sodio o de potasio , la titulación termina cuando se obtiene una variación neta del valor del pH registrado . La curva de titulación normal puede variar debido a la presencia de : a ) amoníaco y otras bases orgánicas débiles , que presentan por sí mismas una curva de titulación más bien plana .
En este caso , el amoníaco se eliminará por evaporación a presión reducida y temperatura ambiente ; b ) sales de ácidos débiles , que puede producir una curva de titulación con varios puntos de inflexión . En este caso , sólo la primera parte de la curva hasta llegar al primero de dicho punto de inflexión , corresponderá a la neutralización del ión hidroxilo procedente del hidróxido de sodio o de potasio libre . Se deberá emplear otro método de titulación en alcohol cuando exista una excesiva interferencia por las sales de ácidos inorgánicos débiles . Aunque , en teoría , sea posible encontrar otras bases fuertes solubles , como el hidróxido de litio o hidróxido de amonio cuaternario , que dan un pH elevado , su presencia en este tipo de productos cosméticos es sumamente improbable .
4 . IDENTIFICACIÓN 4.1 . Reactivos 4.1.1 . Solución tampón alcalina de referencia de pH 9 , 18a 25 ° C : solución 0,05 M de tetraborato de sodio . 4.2 . Aparatos 4.2.1 . Material habitual de laboratorio 4.2.2 . Medidor de pH 4.2.3 . Electrodo de vidrio 4.2.4 . Electrodo de referencia de calomel 4.3 . Procedimiento Calibrar el aparato de medida con ayuda de la solución tampón de referencia ( 4.1.1. ) . Preparar una solución o dispersión al 10 % en agua del producto que vaya a analizar y filtrar . Medir el pH . Si éste es igual o superior a 12 será necesario efectuar una determinación .
5 . DETERMINACIÓN 5.1 . Titulación en medio acuoso 5.1.1 . Reactivos 5.1.1.1 . Solución titulada de ácido clorhídrico 0,1 N 5.1.2 . Aparatos 5.1.2.1 . Material habitual de laboratorio 5.1.2.2 . Medidor de pH , preferentemente con registrador 5.1.2.3 . Electrodo de vidrio 5.1.2.4 . Electrodo de referencia de calomel 5.1.3 . Procedimiento Pesar con precisión en un vaso de precipitado de 150 ml una toma de ensayo que pese entre 0,5 y 1 g . En presencia de amoníaco , añadir algunas perlas de ebullición , poner el vaso de precipitado en un secador de vacío , hacer el vacío con ayuda de una trompa de agua hasta que no se perciba olor a amoníaco ( alrededor de 3 horas ) .
Disolver o dispersar el residuo en 100 ml de agua . Titular con ayuda de la solución de ácido clorhídrico 0,1 N ( 5.1.1.1 ) y registrar la variación del pH ( 5.1.2.2 ) . 5.1.4 . Cálculos Determinar los puntos de inflexión de la curva de titulación . Si el primer punto de inflexión se produce a un pH inferior a 7 , la muestra no contiene hidróxido de sodio o de potasio . Si se forman dos o más puntos de inflexión en la curva , sólo se tomará en consideración el primero . Registrar el volúmen de la solución de titulación en este primer punto de inflexión , siendo V el volumen de la solución de titulación en ml , M la masa de la toma de ensayo en g .
La concentración de hidróxidos de sodio y/o de potasio en la muestra se expresa en porcentaje ( m/m ) de hidróxido de sodio mediante la fórmula : % de hidróxido de sodio 0,4 = V/M Puede suceder que , aunque haya indicaciones de la presencia de una cantidad bastante importante de hidróxidos de sodio y/o de potasio , la curva de titulación no presente un punto de inflexión definido . En este caso , conviene proceder a una nueva determinación en isopropanol . 5.2 . Titulación en isopropanol 5.2.1 . Reactivos 5.2.1.1 . Isopropanol 5.2.1.2 . La solución acuosa titulada de ácido clorhídrico 1,0 N 5.2.1.3 .
Solución de ácido clorhídrico 0,1 N en isopropanol se prepara inmediatamente antes de su empleo , diluyendo con isopropanol la solución acuosa de ácido clorhídrico 1,0 N 5.2.2 . Aparatos 5.2.2.1 . Material habitual de laboratorio 5.2.2.2 . Medidor de pH , preferentemente con registrador 5.2.2.3 . Electrodo de vidrio 5.2.2.4 . Electrodo de referencia de calomel 5.2.3 . Procedimiento Pesar con precisión en un vaso de 150 ml una muestra que pese entre 0,5 y 1 g . En presencia de amoníaco , añadir algunas perlas de vidrio , poner el vaso en un secador de vacío , hacer el vacío con ayuda de una trompa de agua hasta que no se perciba olor a amoníaco ( alrededor de 3 horas ) Disolver o dispersar el residuo en 100 ml de isopropanol .
Titular con la solución 0,1 N de ácido clorhídrico en isopropanol ( 5.2.1.3. ) y registrar la variación de pH aparente ( 5.2.2.2. ) 5.2.4 . Cálculos Método similar al del punto 5.1.4 . El primer punto de inflexión aparece a un pH aparente de alrededor de 9 . 5.3 . Repetibilidad (1) Para contenidos del órden del 5 % ( m/m ) , la diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas efectuadas sobre la misma muestra no debe sobrepasar el 0,25 % . IV . DETERMINACIÓN E IDENTIFICACIÓN DEL ÁCIDO OXÁLICO Y DE SUS SALES ALCALINAS EN LOS PRODUCTOS PARA EL CUIDADO DEL CABELLO 1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN El método que se indica más abajo está adaptado a la determinación e identificación del ácido oxálico y de sus sales alcalinas en los productos para el cuidado del cabello .
Puede utilizarse en las soluciones y lociones incoloras , acuosas o hidro-alcohólicas , que contengan alrededor de 5 % de ácido oxálico o una proporción equivalente de oxalato alcalino . 2 . DEFINICIÓN El contenido de la muestra en ácido oxálico y/o en sales alcalinas de este ácido , determinado por este método , se expresa en porcentaje de masa de ácido oxálico . 3 . PRINCIPIO Después de haber eliminado los agentes tensoactivos aniónicos eventuales mediante clorhidrato p-toluidina , se precipita el ácido oxálico y/o los oxalatos en forma de oxalato de calcio , después se filtra la solución .
Se disuelve luego el precipitado en ácido sulfúrico y se titula con permanganato de potasio . 4 . REACTIVOS Todos los reactivos deben ser de calidad analítica . 4.1 . Solución de acetato de amonio al 5 % ( m/m ) 4.2 . Solución de cloruro de calcio al 10 % ( m/m ) 4.3 . Etanol al 95 % ( V/V ) 4.4 . Tetracloruro de carbono 4.5 . Dietiléter 4.6 . Solución de clorhidráto de p-toluidina al 6,8 % 6m/m ) 4.7 . Solución de permanganato de potasio 0,1 N 4.8 . Ácido sulfúrico al 20 % ( m/m ) 4.9 . Ácido clorhídrico al 10 % ( m/m ) 4.10 . Acetato de sodio 3 H2 O 4.11 . Ácido acético glacial 4.12 .
Ácido sulfúrico ( 1:1 ) 4.13 . Solución saturada de hidróxido de bario 5 . APARATOS 5.1 . Embudos de separación , de 500 ml 5.2 . Vasos de precipitado de vidrio , de 50 y 600 ml 5.3 . Crisoles filtrantes de vidrio G-4 5.4 . Probetas graduadas , de 25 y 100 ml 5.5 . Pipetas , de 10 ml 5.6 . Matraces para filtración en vacío , de 500 ml 5.7 . Trompa de agua 5.8 . Termómetro graduado de 0 a 100 ° C 5.9 . Agitador magnético calefactor 5.10 . Barras imanadas revestidas de teflón 5.11 . Bureta , de 25 ml 5.12 . Matraces cónicos , de 250 ml 6 . PROCEDIMIENTO 6.1 . Pesar de 6 a 7 g de la muestra en un vaso de precipitado de vidrio de 50 ml , llevar el pH a 3 con ácido clorhídrico diluído ( 4.9 ) , trasvasar después la solución con ayuda de 100 ml de agua destilada a un embudo de separación .
Añadir luego 25 ml de etanol ( 4.3 ) , 25 ml de solución de clorhidrato de p-toluidina ( 4.6 ) y 25 a 30 ml de tetracloruro de carbono ( 4.4 ) , y agitar la mezcla enérgicamente . 6.2 . Después de separar las fases , retirar la capa inferior ( fase orgánica ) , repetir la extracción con los reactivos utilizados en 6.1 , y retirar de nuevo la fase orgánica . 6.3 . Trasvasar la solución acuosa a un frasco de precipitado de vidrio de 600 ml y eliminar el tetracloruro de carbono residual llevando la solución a ebullición . 6.4 . Añadir 50 ml de solución de acetato de amonio ( 4.1 ) , llevar la solución a ebullición ( 5.9 ) , añadir 10 ml de solución caliente de cloruro de calcio ( 4.2 ) a la solución hirviente , agitando para formar el precipitado .
6.5 . Verificar que la precipitación ha sido completa añadiendo algunas gotas de solución de cloruro de calcio ( 4.2 ) , dejar enfriar hasta temperatura ambiente , añadir agitando ( 5.10 ) 200 ml de etanol ( 4.3 ) y dejar reposar durante 30 minutos . 6.6 . Filtrar el líquido en un crisol filtrante de vidrio ( 5.3 ) , trasvasar el precipitado al crisol filtrante con una pequeña cantidad de agua caliente ( 50 a 60 ° C ) y lavar el precipitado con agua fría . 6.7 . Lavar el precipitado cinco veces con un poco de etanol ( 4.3 ) y de dietiléter ( 4.5 ) , disolver después el precipitado en 50 ml de ácido sulfúrico caliente (4.8 ) aspirando éste a través del crisol filtrante .
6.8 . Trasvasar cuantitativamente la solución y un matraz cónico ( 5.12 ) y titular mediante una solución de permanganato de potasio ( 4.7 ) hasta obtener una débil coloración rosa . 7 . CÁLCULO El contenido de la muestra , expresado en ácido oxálico , en porcentaje de masa , se calcula mediante la fórmula : % de ácido oxálico = ( A × 4,50179 × 100 ) / ( E × 1000 ) en la que : A = consumo de permanganato de potasio 0,1 N , medido en 6.8 , E = cantidad de muestra utilizada en 6.1 , en gramos , 4,50179 = coeficiente de conversión para el ácido oxálico 8 . REPETIBILIDAD (1) Para un contenido de ácido oxálico del orden del 5 % ( m/m ) , la diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas efectuadas sobre la misma muestra no debe ser superior al 0,15 % .
9 . IDENTIFICACIÓN 9.1 . Principio El ácido oxálico y/o los oxalatos se precipitan en forma de oxalato de calcio y se disuelven en ácido sulfúrico . Se añade después un poco de solución de permanganato de potasio ; éste se decolora , y se forma anhídrido carbónico . Haciendo pasar este anhídrido carbónico por una solución de barita , se provoca la formación de un precipitado blanco ( turbio ) de carbonato de bario . 9.2 . Procedimiento 9.2.1 . Someter a una parte de la muestra a examinar al tratamiento indicado anteriormente en los puntos 6.1 a 6.3 , para eliminar los detergentes que pueda contener .
9.2.2 . A unos 10 ml de la solución obtenida en 9.2.1 , añadir una punta de espátula de acetato de sodio ( 4.10 ) y acidificar la solución con algunas gotas de ácido acético glacial ( 4.11 ) . 9.2.3 . Añadir solución de cloruro de calcio al 10 % ( 4.2 ) y filtrar la solución obtenida . Disolver el precipitado de oxalato de calcio en 2 ml de ácido sulfúrico ( 1 : 1 ) ( 4.12 ) . 9.2.4 . Trasvasar la solución a un tubo de ensayo y añadir , gota a gota , 0,5 ml aproximadamente de solución de permanganato de potasio 0,1 N ( 4.7 ) . En presencia de oxalato , la solución se decolora lentamente al principio y rápidamente después .
9.2.5 . Inmediatamente después de añadir el permangamato de potasio , colocar sobre el tubo de ensayo un tubito de vidrio de dimensiones apropiadas y provisto de tapón : calentar ligeramente el contenido y recoger el anhídrido carbónico formado en una solución saturada de hidróxido de bario ( 4.13 ) . La formación , al cabo de 3 a 5 minutos , de una nube lechosa de carbonato de bario , indica la presencia de ácido oxálico . V . DETERMINACIÓN DEL CLOROFORMO EN LAS PASTAS DENTÍFRICAS 1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Este método describe la determinación por cromatografía en fase gaseosa del cloroformo en las pastas dentífricas .
El método está previsto para determinar hasta el 5 % de cloroformo . 2 . DEFINICIÓN El cloroformo determinado con este método se expresa en porcentaje de masa del producto . 3 . PRINCIPIO Se hace una suspensión de la pasta dentífrica en una mezcla de dimetilformamida y metanol , añadiendo una cierta cantidad de acetonitrilo como patrón interno . Después de centrifugar , se examina una parte de la fase líquida por cromatografía en fase gaseosa , y se calcula el contenido de cloroformo . 4 . REACTIVOS Todos los reactivos deben de ser de calidad analítica . 4.1 . Porapak Q o Chromosorb 101 o equivalente ( 80 a 100 mallas ) 4.2 .
Acetonitrilo 4.3 . Cloroformo 4.4 . Dimetilformamida 4.5 . Metanol 4.6 . Solución de patrón interno : con una pipeta , echar 5 ml de dimetilformamida ( 4.4 ) en un matraz aforado de 50 ml y añadir unos 300 mg ( M ) exactamente pesados de acetonitrilo . Completar hasta la señal con dimetilformamida y mezclar . 4.7 . Solución para determinar el factor de respuesta relativo : con una pipeta , poner 5 ml de solución de patrón interno ( 4.6 ) en un matraz aforado de 10 ml y añadir unos 300 mg ( M1 ) de cloroformo ( 4.3 ) exactamente pesados . Completar la señal con la dimetilformamida y mezclar .
5 . APARATOS 5.1 . Balanza analítica 5.2 . Cromatógrafo de fase gaseosa provisto de detector de ionización de llama . 5.3 . Jeringa de inyección de 5 ó 10 microlitros , graduada a 1/10 5.4 . Pipetas aforadas de 1,4 y 5 ml 5.5 . Matraces aforados de 10 y 50 ml 5.6 . Tubo de ensayo de aproximadamente 20 ml con tapón de rosca . El interior del tapón está provisto de una placa de plástico , una de cuyas caras está recubierta de teflón . 5.7 . Centrífuga 6 . PROCEDIMIENTO 6.1 . Condiciones de la cromatografía en fase gaseosa 6.1.1 . Material de la columna : vidrio , en espiral Longitud :
150 cm Diámetro interno : 4 mm Diámetro externo : 6 mm 6.1.2 . Llenado : Porapak Q o Chromosorb 101 o equivalente ( 80-100 mallas ) ( 4.1 ) 6.1.3 . Detector : Ionización de llama Regular su sensibilidad , de manera que tras de la inyección de 3 microlitros de la solución 4.7 , la altura del pico del acetonitrilo cubra , aproximadamente , las tres cuartas partes de la totalidad de la escala . 6.1.4 . Gas : Vector : Nitrógeno , caudal , 65 ml/min Auxiliar : Hidrógeno Regular el caudal de los gases al nivel del detector de ionización de llama , de manera que el flujo del aire o del oxígeno sea de 5 a 10 veces el del hidrógeno .
6.1.5 . Temperaturas Inyector 210 ° C Detector 210 ° C Columna 175 ° C 6.1.6 . Registrador Desarrollo : 100 cm/hora , aproximadamente 6.2 . Preparación de la muestra Efectuar la toma de ensayo a partir de un tubo que todavía no se haya abierto . Eliminar un tercio del contenido , cerrar de nuevo el tubo , mezclar cuidadosamente dentro del tubo y tomar después la muestra para el análisis . 6.3 . Determinación 6.3.1 . Pesar , con una precisión de 10 mg , 6 o 7 g ( Mo ) de la pasta dentífrica tratada con arreglo al punto 6.2 , en un tubo con tapón rosca ( 5.6 ) y añadir algunas perlas de vidrio .
6.3.2 . Con una pipeta , echar 5,0 ml de la solución de patrón interno ( 4.6 ) , 4 ml de dimetilformamida ( 4.4 ) y 1 ml de metanol ( 4.5 ) en el tubo , cerrar con el tapón de rosca y homogeneizar . 6.3.3 . Agitar durante media hora con un agitador mecánico , y centrifugar durante 15 minutos con el tubo cerrado , a una velocidad tal que se obtenga una separación neta de las fases . Observación : Sucede a veces que la fase líquida está aún turbia después de la centrifugación . Esto se puede evitar si se añade 1 a 2 g de cloruro de sodio a la fase líquida , centrifugando de nuevo después .
6.3.4 . Inyectar 3 microlitros de esta solución ( 6.3.3 ) en las condiciones descritas en 6.1 . Repetir esta operación . En estas condiciones , se pueden dar los siguientes tiempos de retención como valores orientativos : metanol * alrededor de 1 minuto , * acetonitrilo * alrededor de 2,5 minutos , * cloroformo * alrededor de 6 minutos , * dimetilformamida * 15 minutos . * 6.3.5 . Determinación del factor de respuesta relativo . Inyectar 3 microlitros de la solución 4.7 para determinar el factor de respuesta relativo . Repetir la operación . Determinar diariamente el factor de respuesta relativo .
7 . CÁLCULO 7.1 . Cálculo de la respuesta relativa 7.1.1 . Medir la altura y la anchura a media altura de los picos de acetonitrilo y de cloroformo y calcular la superficie de ambos picos con la fórmula : altura × anchura a media altura . 7.1.2 . Determinar la superficie de los picos de acetonitrilo y de cloroformo en los cromatogramas obtenidos en 6.3.5 y calcular la respuesta relativa f s con ayuda de la fórmula : f s = ( As · Mi ) / ( Ms · Ai ) = ( As · 1/10 M ) / ( Ai · M1 ) en la cual fs = factor de respuesta relativo para el cloroformo , As = superficie del pico de cloroformo ( 6.3.5 ) Ai = superficie del pico de acetonitrilo ( 6.3.5 ) , Ms = cantidad de cloroformo en mg por 10 ml de solución utilizada en 6.3.5 ( = M1 ) , M1 = cantidad de acetonitrilo en mg por 10 ml de solución utilizada en 6.3.5 ( = 1/10 M ) .
Calcular la medida de los valores hallados 7.2 . Cálculo del contenido de cloroformo 7.2.1 . Calcular en la forma descrita en 7.1.1 la superficie de los picos de cloroformo y de acetonitrilo de los cromatogramas obtenidos en 6.3.4 7.2.2 . Calcular el contenido de cloroformo de la pasta dentífrica mediante la fórmula : % X = ( As · Mi ) / ( f s · M sx · Ai ) · 100 % = ( As · M ) / ( f s · Ai · M o · 100 ) en la cual : % X = contenido de cloroformo en porcentaje de la masa de pasta dentífrica , As = superficie del pico de cloroformo ( 6.3.4 ) , Ai = superficie del pico de acetonitrilo ( 6.3.4 ) , M sx = peso en mg de la muestra examinada en 6.3.1 ( = 1 000.Mo ) Mi = cantidad de acetonitrilo en mg por 10 ml de la solución obtenida en 6.3.2 ( 1/10 M ) .
Calcular la media de los contenidos obtenidos y expresar el resultado con un decimal . 8 . REPETIBILIDAD (1) Para un contenido de cloroformo del 3 % ( m/m ) , la diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas efectuadas en la misma muestra no debe sobrepasar el 0,3 % . VI . DETERMINACIÓN DE CINC 1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Este método describe la determinación del cinc presente en los productos cosméticos en forma de cloruro , sulfato , fenosulfato o combinaciones varias de estas sales de cinc . 2 . DEFINICIÓN El contenido en cinc de la muestra determinado por gravimetría del 2-metil-8-oxiquinoleato de cinc , se expresa en porcentaje de masa de cinc .
3 . PRINCIPIO El cinc en solución precipita en medio ácido en forma de 2-metil-8-oxiquinoleato . Después de filtrar y secar , se pesa el precipitado . 4 . REACTIVOS Todos los reactivos deben ser de calidad analítica . 4.1 . Amoníaco concentrado al 25 % ( m/m ) ; d (20,4) = 0,91 4.2 . Ácido acético glacial 4.3 . Acetato de amonio 4.4 . 2-metil-8-oxiquinoleína 4.5 . Solución de amoníaco al 6 % ( m/v ) . Verter 240 g de amoníaco concentrado ( 4.1 ) en un matraz aforado de 1000 ml , completar hasta la señal con agua destilada y mezclar . 4.6 . Solución de acetato de amonio 0,2 M . Disolver en un matraz aforado de 1000 ml 15,4 g de acetato de amonio ( 4.3 ) en agua destilada .
Completar hasta la señal con agua destilada y mezclar . 4.7 . Solución de 2-metil-8-oxiquinoleína . En un matraz aforado de 100 ml , disolver 5 g de 2-metil-8-oxiquinoleína en 12 ml de ácido acético glacial . Completar hasta la señal con agua destinada y mezclar . 5 . APARATOS 5.1 . Matraces aforados , de 100 y 1000 ml 5.2 . Vasos de vidrio , de 400 ml 5.3 . Probetas graduadas , de 50 y 150 ml 5.4 . Pipetas graduadas , de 10 ml 5.5 . Crisoles filtrantes de vidrio G-4 5.6 . Matraces para filtración de vacío , de 500 ml 5.7 . Trompa de agua 5.8 . Termómetro graduado , de 0 a 100 ° C al menos 5.9 .
Secador , que contenga un secante adecuado , con indicador higrométrico , por ejemplo , gel de sílice o equivalente 5.10 . Estufa , regulada a una temperatura de 150 ± 2 ° C 5.11 . Medidor de pH 5.12 . Placa de calentamiento 6 . PROCEDIMIENTO 6.1 . Pesar de 5 a 10 g ( m ) de la muestra que vaya a examinarse , que deben contener de 50 a 100 mg aproximadamente de cinc , ponerlos en un vaso de 400 ml , añadir 50 ml de agua destilada y mezclar . 6.2 . Añadir 2 ml de solución de 2-metil-8-oxiquinoleína ( 4.7 ) por decena de miligramo de cinc contenido en la solución ( 6.1 ) y mezclar . 6.3 .
Diluir con 150 ml de agua destilada , llevar ( 5.12 ) la temperatura de la solución a 60 ° C , y añadir , agitando , 45 ml de la solución de acetato de amonio 0,2 M ( 4.6 ) . 6.4 . Sin dejar de agitar , llevar el pH de la solución a 5,7-5,9 mediante la solución de amoníaco ( 4.5 ) ; controlar el pH de la solución con el medidor de pH . 6.5 . Dejar reposar 30 minutos , aspirar mediante una trompa de agua la solución a través de un crisol filtrante G-4 , previamente secado ( 150 ° C ) y tarado después de enfriado ( Mo ) . Lavar el precipitado recogido en el crisol con 150 ml en total de agua destilada calentada a 95 ° C .
6.6 . Colocar el crisol en una estufa a 150 ° C y secar durante 1 hora . 6.7 . Secar el crisol de la estufa , colocarlo en un secador ( 5.9 ) , y determinar su masa ( M1 ) una vez que el crisol esté a temperatura ambiente . 7 . CÁLCULO Calcular el contenido en cinc de la muestra en porcentaje de masa ( % m/m ) mediante la fórmula : % de cinc = ( M1 - M0 ) · 17,12/M en la cual : M = masa en gramos de la fracción de muestra examinada en el punto 6.1 . M0 = masa en gramos del crisol filtrante vacío y seco ( 6.7 ) . M1 = masa en gramos del crisol filtrante tras la precipitación ( 6.7 ) . 8 .
REPETIBILIDAD (1) Para un contenido de zinc del orden del 1 % ( m/m ) , la diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas efectuadas sobre la misma muestra no debe sobrepasar el 0,1 % . VII . DETERMINACIÓN E IDENTIFICACIÓN DEL ÁCIDO FENOSULFÓNICO 1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Este método describe la identificación y la determinación del ácido fenosulfónico en productos cosméticos como aerosoles y lociones faciales . 2 . DEFINICIÓN El contenido de la muestra en ácido fenosulfónico , determinado mediante este método , se expresa en porcentaje de masa de fenosulfonato de zinc anhidro .
3 . PRINCIPIO La muestra destinada al análisis se concentra a presión reducida , se disuelve en agua y se purifica por extracción con cloroformo . La determinación del ácido fenosulfónico se efectúa por bromoyodometría sobre una parte alícuota de la solución acuosa filtrada . 4 . REACTIVOS Todos los reactivos deben ser de calidad analítica . 4.1 . Ácido clorhídrico concentrado al 36 % ( d (20,4) = 1,18 ) 4.2 . Cloroformo 4.3 . 1-Butanol 4.4 . Ácido acético glacial 4.5 . Yoduro de potasio 4.6 . Bromuro de potasio 4.7 . Carbonato de sodio 4.8 . Ácido sulfanílico 4.9 . Nitrito de sodio 4.10 .
Solución de bromato de potasio 0,1 N 4.11 . Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N 4.12 . Solución acuosa de almidón al 1 % ( m/v ) 4.13 . Solución acuosa de carbonato de sodio al 2 % ( m/v ) 4.14 . Solución acuosa de nitrito de sodio al 4,5 % ( m/v ) 4.15 . Solución de ditizona al 0,05 % ( m/v ) en cloroformo 4.16 . Disolvente de desarrollo 1-Butanol/ácido acético glacial/agua ( = 4 + 1 + 5 , v ) , tras mezclar en una ampolla de decantación se elimina la fase inferior . 4.17 . Reactivo de Pauly Disolver calentando 4,5 g de ácido sulfanílico ( 4.8 ) en 45 ml de ácido clorhídrico concentrado ( 4.1 ) y diluir con agua hasta 500 ml .
Enfriar 10 ml de esta solución en una cubeta de agua helada y añadir agitando 10 ml de una solución fría de nitrito de sodio ( 4.14 ) . Dejar reposar la mezcla durante 15 minutos a 0 ° C ( a esta temperatura , la solución es estable durante 1 a 3 días ) y añadir , inmediatamente antes de la pulverización ( 7.5 ) , 20 ml de la solución de carbonato de sodio ( 4.13 ) . 4.18 . Placas de celulosa listas para la cromatografía en capa fina , de 20 × 20 cm y con un espesor de la capa absorbente de 0,25 mm . 5 . APARATOS 5.1 . Matraces esmerilados de fondo redondo , de 100 ml 5.2 . Ampollas de decantación de 100 ml 5.3 .
Matraces cónicos esmerilado , de 250 ml 5.4 . Bureta , de 25 ml 5.5 . Pipetas aforadas de 1 ml , 2 ml y 10 ml 5.6 . Pipeta graduada , de 5 ml 5.7 . Jeringa de inyección de 10 microlitros , graduada a un décimo de microlitro 5.8 . Termómetro graduado de 0 a 100 ° C 5.9 . Baño María provisto de elemento calefactor 5.10 . Estufa bien ventilada y regulada a 80 ° C 5.11 . Accesorios usuales para la cromatografía en capa fina 6 . PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Para la identificación y la determinación del ácido fenolsulfónico en los aerosoles , tal como se describen más adelante , se utiliza el residuo obtenido al eliminar , del contenido del aerosol , los disolventes y propulsores que son volátiles a la presión normal .
7 . IDENTIFICACIÓN 7.1 . En seis puntos de la línea de partida , situada a 1 cm de la base de la placa de celulosa ( 4.18 ) , depositar sucesivamente , mediante una jeringa de inyección ( 5.7 ) , 5 microlitros del residuo ( 6 ) o de la muestra . 7.2 . Colocar la placa en una cubeta que contenga ya el disolvente de desarrollo ( 4.16 ) y esperar que el frente del disolvente haya alcanzado una línea situada a 15 cm de la línea de partida . 7.3 . Después de sacarla de la cubeta , secar la placa a 80 ° C hasta la evaporación total del ácido acético . Pulverizar después la solución de carbonato de sodio ( 4.13 ) sobre la placa y dejar secar al aire .
7.4 . Cubrir una mitad de la placa con una placa de vidrio y pulverizar la solución de ditizona al 0,05 % ( 4.15 ) sobre la mitad descubierta . En presencia de ión cinc aparecen en el cromatograma unas manchas rojo violeta . 7.5 . Cubrir a continuación con una placa de vidrio la mitad de la placa sobre la que se ha efectuado la pulverización de ditizona , y pulverizar el reactivo de Pauly ( 4.17 ) sobre la otra mitad . En presencia de ácido fenolsulfónico , aparecen en el cromatograma una mancha pardo amarillenta ( ácido p-fenolsulfónico ) de valor Rf próximo a 0,26 y una mancha amarilla ( ácido m-fenolsulfónico ) de valor Rf próximo a 0,45 .
8 . DETERMINACIÓN 8.1 . Pesar 10 g de la muestra o del residuo ( 6 ) en un matraz de 100 ml de fondo redondo y , por medio de un evaporador rotatorio en vacío , concentrarlos casi en seco en un Baño María a 40 ° C . 8.2 . Con una pipeta echar 10 ml de agua ( V1 ) en el matraz y disolver el residuo de evaporación ( 8.1 ) en caliente . 8.3 . Trasvasar cuantitativamente la solución de una ampolla de decantación ( 5.2 ) y extraerla en dos veces con 20 ml de cloroformo ( 4.2 ) . Después de cada extracción , se aparta la fase clorofórmica . 8.4 . Filtrar la solución acuosa a través de un filtro plegado .
En función del contenido previsto en ácido fenolsulfónico , echar con una pipeta 1 o 2 ml ( V2 ) del filtrado en un matraz cónico de 250 ml ( 5.3 ) y diluir con agua hasta obtener 75 ml de solución . 8.5 . Añadir 2,5 ml de ácido clorhídrico al 36 % ( 4.1 ) y 2,5 g de bromuro de potasio ( 4.6 ) , mezclar y calentar la solución a 50 ° C en baño de María . 8.6 . Mediante una bureta , añadir la cantidad de solución de bromato de potasio 0,1 N ( 4.10 ) necesaria para hacer virar al amarillo la coloración de la solución , cuya temperatura se mantendrá sobre 50 ° C . 8.7 . Añadir 3 ml de solución de bromato de potasio ( 4.10 ) , tapar y poner durante 10 minutos en Baño María a 50 ° C .
Si al cabo de estos 10 minutos la coloración ha desaparecido , añadir otros 2 ml de solución de bromato de potasio ( 4.10 ) y volver a poner el matraz tapado durante otros 10 minutos en Baño María a 50 ° C . Anotar la cantidad total de solución de bromato de potasio añadida ( a ) . 8.8 . Enfriar la solución a la temperatura ambiente , añadir 2 g de yoduro de potasio ( 4.5 ) y mezclar . 8.9 . Mediante una solución de tiosulfato de sodio 0,1 N ( 4.11 ) , titular el yodo liberado . Al final de la titulación , añadir algunas gotas de solución de almidón ( 4.12 ) como indicador . Anotar la cantidad de tiosulfato de sodio utilizada ( b ) .
9 . CÁLCULO Calcular el contenido de fenolsulfonato de zinc de la muestra o del residuo ( 6 ) en porcentaje de la masa de ( % m/m ) mediante la fórmula : % m/m de fenolsulfonato de zinc = ( ( a - b ) × V1 × 0,00514 × 100 ) / ( m × V2 ) en la cual : a = la cantidad total en ml de solución de bromato de potasio 0,1 N añadida ( 8.7 ) , b = la cantidad en ml de solución de tiosulfato de sodio 0,1 N utilizada durante la titulación ( 8.9 ) , m = la cantidad de producto o de residuo examinada ( 8.1 ) ( en miligramos ) , V1 = el volumen en ml de la solución obtenida en 8.2 , V2 = el volumen en ml del residuo de evaporación disuelto utilizado para el examen ( 8.4 ) Observación En el caso de los aerosoles , el resultado de las medidas en % ( m/m ) del residuo ( 6 ) debe convertirse en porcentaje del producto original .
10 . REPETABILIDAD (1) Para un contenido de aproximadamente un 5 % de fenolsulfonato de zinc , la diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas efectuadas sobre la misma muestra no debe sobrepasar el 0,5 % . 11 . INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS Con arreglo a las disposiciones de la directiva en materia de productos cosméticos , las lociones faciales y los desodorantes pueden contener como máximo un 6 % ( m/m ) de fenolsulfonato de zinc . En razón a esta prescripción , es necesario determinar no sólo el contenido del ácido fenolsulfónico , sino también el contenido en zinc .
Si se multiplica por el coeficiente 0,1588 el contenido en fenolsulfonato de zinc del producto , en % ( m/m ) , tal como resulta del contenido medido de ácido fenolsulfónico . El contenido efectivo en zinc , medido por procedimientos gravimétricos ( remitirse a las disposiciones específicas ) puede , no obstante , ser más elevado , ya que los productos cosméticos pueden contener también cloruro y sulfato de zinc . (1) Según la norma ISO/DIS 5725 .