Reglamento de Ejecución (UE) 2021/808 de la Comisión de 22 de marzo de 2021 relativo al funcionamiento de los métodos analíticos para los residuos de sustancias farmacológicamente activas utilizadas en animales productores de alimentos y a la interpretación de resultados, así como a los métodos que deben utilizarse para el muestreo, y por el que se derogan las Decisiones 2002/657/CE y 98/179/CE (Texto pertinente a efectos del EEE)

El presente Reglamento establece las normas sobre los métodos analíticos utilizados para el muestreo y los análisis de laboratorio relativos a residuos de sustancias farmacológicamente activas en animales vivos productores de alimentos, partes y fluidos de su cuerpo, excrementos, tejidos, productos de origen animal, subproductos animales, piensos y agua. Establece asimismo las normas para la interpretación de los resultados de dichos análisis de laboratorio. El presente Reglamento se aplica a los controles oficiales destinados a verificar el cumplimiento de los requisitos relativos a la presencia de residuos de sustancias farmacológicamente activas.

A efectos del presente Reglamento, se aplicarán las definiciones del artículo 2 del Reglamento Delegado (UE) 2019/2090 de la Comisión , del Reglamento (UE) 2019/1871 de la Comisión , del artículo 2 del Reglamento (CE) n.o 470/2009 del Parlamento Europeo y del Consejo y del Reglamento (CEE) n.o 315/93 del Consejo . También se aplicarán las siguientes definiciones: 1) «recuperación absoluta»: cantidad de analito recuperado en la fase final de un proceso analítico dividida entre la cantidad de analito de la muestra original, expresada como porcentaje; 2) «exactitud»: grado de acuerdo entre un resultado de ensayo y el valor de referencia verdadero aceptado, determinada estimando la veracidad y la precisión ; 3) «error alfa (α)»: probabilidad de que la muestra analizada sea conforme, aunque se haya obtenido un resultado de medición no conforme; 4) «analito»: componente de un sistema que debe analizarse; 5) «sustancia autorizada»: sustancia farmacológicamente activa autorizada para el uso en animales productores de alimentos de conformidad con la Directiva 2001/82/CE del Parlamento Europeo y del Consejo ; 6) «error beta (β)»: probabilidad de que la muestra analizada sea en realidad no conforme, aunque se haya obtenido un resultado de medición conforme; 7) «sesgo»: diferencia entre el valor estimado del resultado del ensayo y un valor de referencia aceptado; 8) «patrón de calibración»: referencia trazable para las mediciones que representa la cantidad de sustancia de interés de una manera que vincula su valor a una base de referencia; 9) «material de referencia certificado (MRC)»: material de referencia acompañado por la documentación emitida por un organismo autorizado, que proporciona uno o varios valores de propiedades especificadas, con incertidumbres y trazabilidades asociadas, empleando procedimientos válidos ; 10) «cocromatografía»: técnica en la que se aplica a un soporte cromatográfico una sustancia desconocida junto con uno o varios compuestos conocidos, con la expectativa de que el comportamiento relativo de las sustancias desconocidas y conocidas ayude a identificar la sustancia desconocida; 11) «estudio colaborativo»: análisis de la misma muestra o muestras utilizando el mismo método para determinar las características de funcionamiento del método en diferentes laboratorios. Permite calcular el error aleatorio de medición y el sesgo de laboratorio del método utilizado; 12) «método de confirmación»: método que proporciona información completa o complementaria que permite identificar y, de ser necesario, cuantificar de manera inequívoca la sustancia de alguna de las siguientes maneras: a) en el límite máximo de residuos o contenido máximo de sustancias autorizadas; b) en el valor de referencia a efectos de intervención de las sustancias prohibidas o no autorizadas para las que se haya establecido dicho valor; c) en la concentración más baja que se pueda alcanzar razonablemente de la sustancia prohibida o no autorizada para las que no se haya establecido el valor de referencia a efectos de intervención; 13) «factor de cobertura (k)»: número que expresa el nivel de confianza deseado y que está asociado a la incertidumbre expandida; 14) «límite de decisión para confirmación (CCα)»: límite en el cual y a partir del cual se puede concluir con una probabilidad de error de α que una muestra no es conforme, y el valor 1 – α significa certeza estadística en porcentaje de que se ha superado el límite permitido; 15) «capacidad de detección del cribado (CCβ)»: contenido mínimo de analito que puede ser detectado o cuantificado en una muestra con una probabilidad de error de β: a) en el caso de sustancias farmacológicamente activas prohibidas o no autorizadas, la CCβ es la concentración más baja en la que un método es capaz de detectar o cuantificar, con una certeza estadística de 1 – β, muestras que contengan residuos de sustancias prohibidas o no autorizadas; b) en el caso de sustancias autorizadas, la CCβ es la concentración en la que el método es capaz de detectar concentraciones por debajo del límite permitido con una certeza estadística de 1 – β; 16) «material de muestra enriquecido»: muestra enriquecida con una cantidad conocida del analito que debe detectarse o cuantificarse; 17) «estudio interlaboratorios»: organización, realización y evaluación de ensayos de la misma muestra o muestras por dos laboratorios o más, con arreglo a condiciones predeterminadas, para evaluar el funcionamiento de los ensayos, ya sea en forma de estudio colaborativo o de ensayo de aptitud; 18) «patrón interno»: sustancia, no contenida en la muestra, que tiene propiedades fisicoquímicas lo más parecidas posible a las del analito que debe identificarse o cuantificarse; 19) «nivel de interés»: concentración de una sustancia o un analito en una muestra que es significativa para determinar su conformidad con la legislación en lo relativo a: a) el límite máximo de residuos o el contenido máximo de sustancias autorizadas con arreglo al Reglamento (CE) n.o 124/2009 de la Comisión y al Reglamento (UE) n.o 37/2010 de la Comisión ; b) el valor de referencia a efectos de intervención de las sustancias prohibidas o no autorizadas para las que se haya establecido dicho valor de referencia con arreglo al Reglamento (UE) 2019/1871; c) la concentración más baja que se pueda alcanzar analíticamente de las sustancias prohibidas o no autorizadas para las que no se haya establecido valor de referencia a efectos de intervención; 20) «nivel mínimo calibrado (NMC)»: concentración mínima a la que se ha calibrado el sistema de medición; 21) «matriz»: material del que se toma una muestra; 22) «efecto matriz»: diferencia de respuesta analítica entre un patrón disuelto en el disolvente y un patrón similar a la matriz, con o sin corrección mediante patrón interno; 23) «patrón similar a la matriz»: matriz en blanco (libre de analito) a la que se añade analito en un rango de concentraciones tras el tratamiento de la muestra; 24) «patrón de matriz enriquecida»: matriz en blanco (libre de analito) a la que, antes de la extracción con disolventes y del tratamiento de la muestra, se ha añadido el analito en un rango de concentraciones; 25) «mensurando»: cantidad particular que se somete a medición; 26) «incertidumbre de medida»: parámetro no negativo, asociado con el resultado de la medición, que caracteriza la dispersión de los valores que pueden atribuirse razonablemente al mensurando, a partir de la información utilizada; 27) «criterios de funcionamiento»: requisitos aplicables a una característica de funcionamiento en función de los cuales se puede determinar que un método analítico es adecuado para el uso previsto y ofrece resultados fiables; 28) «precisión»: grado de acuerdo entre los resultados independientes de ensayos obtenidos en condiciones prescritas. Se expresa como la desviación estándar o el coeficiente de variación de los resultados del ensayo; 29) «método cualitativo»: método analítico que detecta o identifica una sustancia o grupo de sustancias basándose en sus propiedades químicas, biológicas o físicas; 30) «método cuantitativo»: método analítico que determina la cantidad o la fracción de la masa de una sustancia de forma que pueda expresarse como valor numérico de unidades apropiadas; 31) «recuperación»: cantidad correcta recuperada de un analito dividida entre la cantidad enriquecida del analito en la muestra matriz, expresada como porcentaje; 32) «corrección de la recuperación»: uso de patrones internos, de una curva de calibración de matriz y de un factor de corrección de la recuperación, y también una combinación de estos métodos; 33) «material de referencia»: material, suficientemente homogéneo y estable con respecto a una o más propiedades especificadas, que se ha establecido que es idóneo para el uso previsto en un proceso de medición o en un examen de las propiedades nominales ; 34) «efecto matriz relativo»: diferencia de respuesta analítica entre un patrón disuelto en el disolvente y un patrón similar a la matriz con corrección mediante patrón interno; 35) «repetibilidad»: precisión bajo condiciones en las que se obtienen resultados independientes, con el mismo método, sobre idénticas muestras, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, y utilizando los mismos equipos de medición, durante un corto intervalo de tiempo; 36) «reproducibilidad»: precisión bajo condiciones en las que los resultados se obtienen con el mismo método, sobre muestras idénticas, en laboratorios diferentes, con operadores distintos y utilizando equipos diferentes ; 37) «robustez»: vulnerabilidad de un método analítico frente a cambios de las condiciones experimentales en las que puede aplicarse el método tal cual o con determinadas modificaciones menores; 38) «método de cribado»: método utilizado para el cribado de una sustancia o clase de sustancia en el nivel de interés; 39) «concentración de cribado establecida»: concentración igual o inferior a la CCβ en la que una medición de cribado clasifica la muestra como «cribado positivo» potencialmente no conforme y que da lugar a que se realice un ensayo de confirmación; 40) «selectividad»: capacidad de un método de distinguir entre el analito que se está midiendo y otras sustancias; 41) «estudio intralaboratorio» o «validación interna»: estudio analítico realizado por un solo laboratorio que utiliza el mismo método para proceder a análisis, separados por largos intervalos de tiempo justificados, de idénticos o diferentes materiales de ensayo en condiciones distintas; 42) «adición de patrón»: procedimiento en el que una parte de la muestra se analiza tal cual, y a las demás porciones de ensayo se les añade, antes del análisis, cantidades conocidas del analito patrón; 43) «analito patrón»: analito de contenido y pureza conocidos y certificados que se utiliza como referencia en el análisis; 44) «sustancia»: materia de composición constante caracterizada por las entidades que la componen y por determinadas propiedades físicas; 45) «porción de ensayo»: cantidad de material extraído de la muestra en la que se realiza el análisis o la observación; 46) «veracidad»: grado de concordancia existente entre el valor medio obtenido de una gran serie de resultados y un valor de referencia aceptado; 47) «unidades»: unidades descritas en la norma ISO 80000 y la Directiva 80/181/CEE del Consejo ; 48) «validación»: demostración mediante examen y puesta a disposición de pruebas efectivas de que se cumplen los requisitos particulares de un uso específico previsto , gracias a un estudio intralaboratorio o un estudio colaborativo; 49) «reproducibilidad intralaboratorio» o «reproducibilidad de precisión intermedia/interna»: precisión de la medición en determinadas condiciones intralaboratorio en un laboratorio específico.

Los Estados miembros garantizarán que las muestras tomadas de conformidad con el artículo 34 del Reglamento (UE) 2017/625 se analicen utilizando métodos que cumplan los siguientes requisitos: 1) estar documentados en instrucciones de ensayo, de preferencia con arreglo a los anexos de la norma ISO 78-2:1999 Química. Diseños para normas. Parte 2: Métodos de análisis químico ; 2) cumplir los criterios de funcionamiento y otros requisitos aplicables a los métodos analíticos establecidos en el capítulo 1 del anexo I del presente Reglamento; 3) haber sido validados de conformidad con los requisitos establecidos en los capítulos 2 y 4 del anexo I del presente Reglamento; 4) permitir el cumplimiento de los valores de referencia a efectos de intervención establecidos en el Reglamento (UE) 2019/1871, la detección de sustancias prohibidas y no autorizadas, así como el cumplimiento de los contenidos máximos (CM) fijados con arreglo al Reglamento (CEE) n.o 315/93 y al Reglamento (CE) n.o 124/2009 y los límites máximos de residuos (LMR) fijados con arreglo a los Reglamentos (CE) n.o 1831/2003 y n.o 470/2009.

Los Estados miembros garantizarán la calidad de los resultados de los análisis efectuados de conformidad con el Reglamento (UE) 2017/625, en particular controlando los resultados de los ensayos o de la calibración con arreglo a la norma ISO/IEC 17025:2017 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración, y de conformidad con los requisitos de control de calidad durante análisis de rutina establecidos en el capítulo 3 del anexo I del presente Reglamento.

1 El resultado de un análisis se considerará no conforme cuando sea igual o superior al límite de decisión para confirmación(CCα).

2 En el caso de sustancias autorizadas para las que se haya establecido un LMR o un CM, el límite de decisión para confirmación (CCα) será la concentración a partir de la cual pueda decidirse, con certeza estadística de valor numérico 1 – α, que se ha superado el límite permitido.

3 En el caso de sustancias no autorizadas o prohibidas para las que no se haya establecido un LMR o un CM en una especie o producto determinados, el límite de decisión para confirmación (CCα) será el nivel de concentración más bajo en el que pueda decidirse, con certeza estadística de valor numérico 1 – α, que el analito se encuentra presente.

4 En el caso de sustancias farmacológicamente activas no autorizadas o prohibidas, el error α será igual o inferior al 1 %. Para todas las demás sustancias, el error α será igual o inferior al 5 %.

Los Estados miembros garantizarán que las muestras se tomen, manipulen y etiqueten de conformidad con los métodos detallados de muestreo establecidos en el anexo II del presente Reglamento.

Quedan derogadas las Decisiones 2002/657/CE y 98/179/CE a partir de la fecha de entrada en vigor del presente Reglamento. No obstante, hasta el 10 de junio de 2026, los requisitos establecidos en los puntos 2 y 3 del anexo I de la Decisión 2002/657/CE seguirán aplicándose a los métodos que hayan sido validados antes de la fecha de entrada en vigor del presente Reglamento.

El presente Reglamento entrará en vigor a los veinte días de su publicación en el Diario Oficial de la Unión Europea.